Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13263-15:2021 về Phân bón - Phần 15: Xác định hàm lượng natri tổng số bằng phương pháp quang phổ phát xạ ngọn lửa được ban hành năm 2021, quy định phương pháp hóa học chuẩn xác nhằm xác định hàm lượng natri tổng số trong các loại phân bón lưu hành trên thị trường.

Phạm vi và đối tượng áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng đối với các cơ quan quản lý nhà nước, phòng thử nghiệm, doanh nghiệp sản xuất, nhập khẩu, kinh doanh và các tổ chức, cá nhân có hoạt động liên quan đến việc kiểm tra, đánh giá chất lượng phân bón tại Việt Nam.

Nguyên lý của phương pháp thử nghiệm

Phương pháp xác định hàm lượng natri tổng số dựa trên nguyên lý quang phổ phát xạ ngọn lửa:

• Mẫu phân bón được phân hủy bằng hỗn hợp axit thích hợp để chuyển hóa toàn bộ natri thành dạng ion hòa tan trong dung dịch.
• Dung dịch mẫu sau khi xử lý được phun vào ngọn lửa của máy quang phổ phát xạ ngọn lửa.
• Các nguyên tử natri bị kích thích bởi nhiệt độ ngọn lửa và phát ra bức xạ ánh sáng đặc trưng ở bước sóng khoảng 589 nm.
• Cường độ của bức xạ phát xạ tỷ lệ thuận với nồng độ của natri trong dung dịch, được đo và so sánh với dãy dung dịch chuẩn để xác định hàm lượng cụ thể.

Thiết bị, dụng cụ và hóa chất yêu cầu

Để thực hiện phép thử nghiệm theo tiêu chuẩn này, phòng thử nghiệm cần trang bị đầy đủ các thiết bị và hóa chất sau:

• Thiết bị đo: Máy quang phổ phát xạ ngọn lửa (Flame photometer) hoặc máy quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) có tích hợp đầu đốt và chế độ đo phát xạ ngọn lửa.
• Dụng cụ bổ trợ: Cân phân tích có độ chính xác đến 0,0001 g; bếp điện hoặc hệ thống phá mẫu chuyên dụng; bình định mức, pipet và các dụng cụ thủy tinh chịu nhiệt, chịu axit.
• Hóa chất và thuốc thử: Axit clohydric (HCl), axit nitric (HNO3) đạt độ tinh khiết phân tích; nước cất hai lần hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, đảm bảo hoàn toàn không chứa tạp chất natri.
• Dung dịch chuẩn: Dung dịch natri chuẩn gốc (thường là 1000 mg/L) dùng để pha chế các dung dịch chuẩn làm việc nhằm xây dựng đường chuẩn.

Quy trình tiến hành xác định

Quy trình phân tích hàm lượng natri tổng số được thực hiện nghiêm ngặt qua các bước:

• Chuẩn bị mẫu: Mẫu phân bón được nghiền mịn, sấy khô và đồng nhất hóa theo các tiêu chuẩn kỹ thuật hiện hành về chuẩn bị mẫu thử.
• Phân hủy mẫu thử: Cân một lượng mẫu xác định, tiến hành phân hủy bằng axit trên bếp nóng cho đến khi dung dịch trong suốt. Sau đó để nguội, lọc và định mức đến thể tích phù hợp.
• Xây dựng đường chuẩn: Pha loãng dung dịch chuẩn gốc thành dãy dung dịch chuẩn làm việc có nồng độ tăng dần. Đo cường độ phát xạ của dãy chuẩn để thiết lập phương trình đường chuẩn biểu diễn mối quan hệ giữa nồng độ natri và cường độ phát xạ.
• Đo mẫu và tính toán kết quả: Tiến hành đo cường độ phát xạ của dung dịch mẫu thử trong cùng điều kiện đo của dãy chuẩn. Dựa vào phương trình đường chuẩn để tính ra nồng độ natri trong dung dịch mẫu, từ đó quy đổi ra hàm lượng phần trăm natri tổng số trong mẫu phân bón ban đầu.

Hiệu lực thi hành

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13263-15:2021 có hiệu lực áp dụng kể từ ngày ban hành. Tiêu chuẩn này đóng vai trò là căn cứ kỹ thuật pháp lý quan trọng để các phòng thử nghiệm được chỉ định thực hiện việc phân tích, đánh giá sự phù hợp chất lượng phân bón phục vụ công tác quản lý nhà nước và hoạt động thương mại.