Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12706:2019 về Thuốc bảo vệ thực vật - Xác định hàm lượng hoạt chất pyriproxyfen bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao quy định phương pháp phân tích kỹ thuật nhằm kiểm soát chất lượng hoạt chất pyriproxyfen trong các sản phẩm thuốc bảo vệ thực vật tại Việt Nam.

Phạm vi áp dụng (Điều 1)

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng hoạt chất pyriproxyfen trong thuốc bảo vệ thực vật kỹ thuật và các dạng thành phẩm thuốc bảo vệ thực vật. Phương pháp này áp dụng đối với:

• Pyriproxyfen kỹ thuật (TC).
• Các dạng thuốc thành phẩm chứa hoạt chất pyriproxyfen như dạng nhũ dầu (EC), dạng hạt (GR), dạng bột pha nước (WP), dạng huyền phù (SC) và các dạng thành phẩm khác có đăng ký lưu hành.

Tài liệu viện dẫn (Điều 2)

Để áp dụng tiêu chuẩn này một cách chính xác, cần viện dẫn các tài liệu kỹ thuật liên quan. Các tài liệu viện dẫn sau đây là bắt buộc phải áp dụng:

• TCVN 12017:2017 về Thuốc bảo vệ thực vật - Lấy mẫu.
• Các tiêu chuẩn quốc gia và quốc tế hiện hành về yêu cầu kỹ thuật đối với hóa chất, dung môi dùng trong phân tích sắc ký.
• Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

Nguyên tắc của phương pháp (Điều 3)

Phương pháp xác định hàm lượng hoạt chất pyriproxyfen dựa trên các nguyên lý kỹ thuật sau:

• Hòa tan mẫu: Hoạt chất pyriproxyfen trong mẫu thử được hòa tan hoàn toàn bằng dung môi thích hợp (thường là acetonitril hoặc methanol) để tạo thành dung dịch mẫu thử có nồng độ nằm trong khoảng tuyến tính của đầu dò.
• Phân tách sắc ký: Sử dụng hệ thống sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) với cột pha đảo (thường là cột C18 hoặc cột tương đương) để tách riêng biệt hoạt chất pyriproxyfen ra khỏi các tạp chất và các thành phần khác có trong mẫu.
• Phát hiện và định lượng: Sử dụng detector tử ngoại (UV) ở bước sóng hấp thụ cực đại thích hợp (thường là 254 nm hoặc 270 nm) để phát hiện hoạt chất. Hàm lượng pyriproxyfen được tính toán dựa trên phương pháp chuẩn ngoại, bằng cách so sánh diện tích pic hoặc chiều cao pic của dung dịch mẫu thử với dung dịch mẫu chuẩn có nồng độ đã biết trước.

Hóa chất, thuốc thử và vật liệu (Điều 4)

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng các hóa chất, thuốc thử có cấp độ tinh khiết phân tích và nước dùng cho HPLC hoặc nước có độ tinh khiết tương đương:

• Chất chuẩn pyriproxyfen: Phải có độ tinh khiết hóa học đã biết trước, thông thường tối thiểu là 98% và được bảo quan trong điều kiện tiêu chuẩn để tránh phân hủy.
• Dung môi pha động và hòa tan: Acetonitril dùng cho sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC grade), methanol, nước cất siêu sạch hoặc nước lọc qua màng lọc có kích thước lỗ 0,45 µm.
• Khí và chất hỗ trợ: Các loại khí trơ hoặc hệ thống lọc khí nếu hệ thống HPLC yêu cầu khử khí pha động bằng khí helium.
• Vật liệu lọc: Màng lọc mẫu và màng lọc pha động bằng vật liệu trơ (như PTFE hoặc Nylon) có kích thước lỗ lọc không lớn hơn 0,45 µm để loại bỏ các hạt rắn trước khi bơm mẫu vào hệ thống sắc ký.

Lưu ý: Hiệu lực của tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12706:2019 được áp dụng kể từ ngày công bố theo quyết định của cơ quan nhà nước có thẩm quyền về khoa học và công nghệ.