Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12566:2018 về Thuốc bảo vệ thực vật - Xác định hàm lượng hoạt chất mancozeb được công bố bởi Bộ Khoa học và Công nghệ, quy định phương pháp phân tích và xác định hàm lượng hoạt chất mancozeb trong các sản phẩm thuốc bảo vệ thực vật kỹ thuật và thành phẩm.

Phạm vi áp dụng và đối tượng thực hiện

Tiêu chuẩn này áp dụng đối với các cơ quan quản lý nhà nước, phòng thử nghiệm, doanh nghiệp sản xuất, nhập khẩu và kinh doanh thuốc bảo vệ thực vật tại Việt Nam. Đối tượng áp dụng cụ thể bao gồm:

• Thuốc bảo vệ thực vật kỹ thuật chứa hoạt chất mancozeb.
• Các dạng thuốc thành phẩm chứa hoạt chất mancozeb đơn chất hoặc hỗn hợp với các hoạt chất khác (như dạng bột thấm nước WP, dạng hạt phân tán trong nước WG).

Nguyên tắc của phương pháp xác định

Phương pháp xác định hàm lượng mancozeb dựa trên nguyên lý phân hủy mẫu bằng axit để giải phóng khí carbon disunfua (CS2). Quy trình kỹ thuật cốt lõi bao gồm:

• Phân hủy mẫu thử bằng cách đun sôi với dung dịch axit clohydric loãng có sự hiện diện của thiếc (II) clorua làm chất xúc tác để giải phóng hoàn toàn khí CS2.
• Dẫn luồng khí CS2 sinh ra qua bình rửa chứa dung dịch chì axetat nhằm loại bỏ hoàn toàn tạp chất hydro sunfua (H2S) có thể gây sai lệch kết quả.
• Hấp thụ lượng khí CS2 đã làm sạch vào dung dịch hỗn hợp gồm đồng (II) axetat và diethanolamin để tạo thành phức chất màu vàng đồng diethyldithiocarbamat.
• Xác định hàm lượng phức chất tạo thành bằng phương pháp đo quang phổ hấp thụ phân tử ở bước sóng thích hợp hoặc tiến hành chuẩn độ thể tích.

Hóa chất, thuốc thử và thiết bị dụng cụ

Để đảm bảo tính chính xác của phép thử, tiêu chuẩn yêu cầu chuẩn bị đầy đủ các điều kiện phòng thí nghiệm tiêu chuẩn:

• Hóa chất và thuốc thử: Axit clohydric (HCl), thiếc (II) clorua (SnCl2), chì axetat, đồng (II) axetat, diethanolamin, etanol, nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương. Hoạt chất chuẩn mancozeb có hàm lượng đã biết rõ để làm đối chứng.
• Thiết bị và dụng cụ: Hệ thống chưng cất giải phóng CS2 chuyên dụng (bao gồm bình phản ứng đáy tròn, hệ thống ống dẫn khí, bình rửa khí và bình hấp thụ), máy đo quang phổ hấp thụ phân tử (UV-Vis), cân phân tích có độ chính xác đến 0,1 mg, cùng các dụng cụ thủy tinh đo thể tích đạt tiêu chuẩn phòng thí nghiệm.

Quy trình tiến hành thử nghiệm

Quy trình phân tích được thực hiện nghiêm ngặt theo các bước sau:

• Chuẩn bị mẫu thử: Cân một lượng mẫu thử xác định (chứa lượng hoạt chất mancozeb phù hợp với giới hạn đo của thiết bị) chính xác đến 0,1 mg trực tiếp vào bình phản ứng.
• Quá trình phân hủy và hấp thụ: Lắp ráp hoàn chỉnh hệ thống chưng cất. Thêm dung dịch axit và chất xúc tác vào bình phản ứng, tiến hành đun nóng và sục khí trơ hoặc hút chân không nhẹ để dẫn toàn bộ khí CS2 sinh ra đi qua bình rửa khí vào bình hấp thụ trong khoảng thời gian quy định cho đến khi phản ứng kết thúc hoàn toàn.
• Đo lường: Tiến hành đo độ hấp thụ quang của dung dịch trong bình hấp thụ ở bước sóng quy định hoặc thực hiện chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn độ hóa học phù hợp để xác định lượng CS2 đã được giải phóng.

Tính toán và biểu thị kết quả

Hàm lượng hoạt chất mancozeb trong mẫu được tính toán gián tiếp thông qua lượng CS2 giải phóng ra, quy đổi theo hệ số tương đương hóa học giữa mancozeb và CS2. Kết quả phân tích được biểu thị bằng phần trăm khối lượng (% khối lượng) hoặc gam trên kilôgam (g/kg). Kết quả cuối cùng là giá trị trung bình cộng của ít nhất hai lần xác định song song, với điều kiện sai lệch giữa hai lần xác định không vượt quá giới hạn cho phép được quy định trong tiêu chuẩn.

Hiệu lực thi hành

TCVN 12566:2018 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F16 Thuốc bảo vệ thực vật biên soạn, Viện Bảo vệ thực vật đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định và Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. Tiêu chuẩn có hiệu lực áp dụng trên toàn quốc kể từ ngày ban hành, thay thế hoặc bổ sung cho các phương pháp thử nghiệm mancozeb trước đây nhằm thống nhất hoạt động kiểm tra chất lượng thuốc bảo vệ thực vật.