TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 14111:2024

PHÂN BÓN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG VITAMIN B7 BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO (HPLC)

Fertilizers - Determination of vitamin B₇ content by high performance liquid chromatography (HPLC)

Lời nói đầu

TCVN 14111:2024 do Cục Bảo vệ thực vật biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

PHÂN BÓN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG VITAMIN B₇ BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO (HPLC)

Fertilizers - Determination of vitamin B₇ content by high performance liquid chromatography (HPLC)

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng vitamin B₇ trong phân bón bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) đối với mẫu thử có hàm lượng vitamin B₇ từ 20 mg/kg trở lên.

Thông tin giới thiệu hoạt chất vitamin B₇ xem Phụ lục A.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với tài liệu viện dẫn ghi hăm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

TCVN 9846:2018, Phân bón - Lấy mẫu.

TCVN 10683:2015 (ISO 8358:1991), Phân bón rắn - Phương pháp chuẩn bị mẫu để xác định các chỉ tiêu hóa học và vật lý.

TCVN 12105:2018, Phân bón vi sinh vật - Lấy mẫu.

3  Nguyên tắc

Vitamin B₇ trong mẫu thử được chiết bằng dung dịch có tính kiềm nhẹ. Sau đó được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao, sử dụng cột sắc ký pha đảo C18 với detector tử ngoại (UV) ở bước sóng 200 nm. Kết quả định lượng được xác định vào phương pháp đường chuẩn.

4  Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích, nước dùng trong quá trình phân tích đạt loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696) hoặc có độ tinh khiết tương đương trừ khi có quy định khác.

4.1  Chất chuẩn vitamin B₇ (biotin) (C₁₀H₁₆N₂O₃S), được chứng nhận hàm lượng.

4.2 Metanol (CH₄O), dùng cho sắc ký lỏng.

4.3  Kali dihydro photphat (KH₂PO₄).

4.4  Natri hydroxit (NaOH)..

4.5 Axit photphoric (H₃PO₄), 85%.

4.6  Dung dịch natri hydroxit, nồng độ khoảng 1M

Dùng cân kỹ thuật (5.11) cân 4,0 g natri hydroxit (4.4) hòa tan vào 100 ml nước trong cốc thủy tinh dung tích 250 ml (5.1). Để nguội đến nhiệt độ phòng.

4.7  Dung dịch đệm

Dùng cân phân tích (5.7) cân 0,34 g kali dihydro photphat (4.3) hòa tan trong cốc thủy tinh dung tích 1000 ml (5.1) có chứa sẵn 900 ml nước. Điều chỉnh pH của dung dịch về 3,5 bằng axit photphoric (4.5). Chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 1000 ml (5.2), định mức đến vạch bằng nước.

4.8  Dung dịch chuẩn gốc vitamin B7, nồng độ 1000 mg/l